异烟酸-吡唑酮光度法测定ph7.0羟化物

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1、异烟酸-吡唑酮光度法

方法提要在pH7.0的溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸吡唑酮作用,生成蓝色染料,光度法测定。本法最低检测质量为0.1μg氰化物。取250mL水样蒸馏测定时,检测下限为0.002mg/L。氧化剂如余氯等可破坏氰化物,可在水样中加0.1g/L亚砷酸钠溶液或少于0.1g/L硫代硫酸钠溶液除去干扰。仪器和装置分光光度计。

恒温水浴锅。试剂酒石酸(固体)。乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]溶于纯水中,稀释至500mL。氢氧化钠溶液(20g/L)。氢氧化钠溶液(1g/L)。磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)称取34.0gKH2PO4和35.5gNa2HPO4溶于纯水中,稀释至1000mL。异烟酸吡唑酮溶液称取1.5g异烟酸溶于24mL20g/LNaOH溶液中,用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮溶于20mLN二甲基甲酰胺溶液中。

2、吡啶-吡唑啉酮光度法

方法提要在中性或弱酸介质中,氰离子和氯胺T反应,转变成氯化氰,再与吡啶作用水解后生成戊烯二醛,然后与吡唑啉酮生成聚亚甲基染料,其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度呈正比。在波长613nm处测量吸光度。本法最低检测质量为0.1μg。若取250mL水样蒸馏,再取1/2蒸馏液测定,检测下限为0.002mg/L。测定范围为0.4~16μg/L。

经过预蒸馏,大部分干扰可以消除,但仍不能消除硫氰化合物的干扰。仪器和装置分光光度计,全玻璃磨口蒸馏瓶250mL或500mL。试剂酒石酸(固体),氢氧化钠溶液(10g/L)。乙酸锌溶液(100g/L),磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)称取34g磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g磷酸氢二钠(Na2HPO4)共溶于蒸馏水中,稀释至1000mL。